盐雾试验是评价材料及防护层耐腐蚀性能的核心试验方法，其中试验溶液（通常为氯化钠溶液）的浓度准确性直接决定试验结果的可靠性。用于检测溶液浓度的仪器（如折光仪、电导仪、滴定装置等），其计量性能需通过规范校准维持，因此明确校准要求及周期是保证盐雾试验有效性的关键环节。

校准的核心依据与通用要求

盐雾试验溶液浓度检测仪器的校准需遵循两类核心依据：

一、腐蚀试验标准，如GB/T 10125-2012《人造气氛腐蚀试验 盐雾试验》明确要求“用于配制和检测试验溶液的仪器应定期校准”，确保试验条件的一致性。

二、计量技术规范，如JJF 1071-2010《国家计量校准规范编写规则》规定了校准的通用流程，JJG 196-2006《常用玻璃量器检定规程》、JJG 376-2007《电导率仪检定规程》则针对具体仪器提出计量要求。

通用要求之一、校准前的仪器状态检查：需检查仪器外观是否有划痕、破损，按键是否灵敏，显示屏是否清晰无闪烁；功能检查需确认仪器能正常开机、切换模式、读取数据，避免因仪器故障导致校准结果偏差。

通用要求之二、校准环境控制：温度需保持在20±5℃，因为氯化钠溶液的折射率、电导率均受温度影响（如温度升高，折射率略降，电导率升高）；相对湿度需≤85%，避免高湿度导致仪器内部受潮、短路，影响电子元件性能。

通用要求之三、标准物质的使用：必须选用有证标准物质（CRM），其浓度不确定度需≤0.1%（质量浓度），如中国计量科学研究院生产的氯化钠标准溶液（证书编号为GBW(E)080268）。禁止使用自制的氯化钠溶液作为标准物质，因为自制溶液的浓度准确性无法保证。

折光仪的具体校准要求

折光仪通过测量溶液的折射率来换算氯化钠浓度，其原理是“溶液浓度越高，折射率越大”，是盐雾试验中最常用的快速检测仪器。由于折射率对温度敏感，校准前需将仪器置于20±2℃环境中预热10分钟，确保仪器内部温度稳定。

零点校准是折光仪校准的第一步：用超纯水（20℃时折射率为1.3330）作为零点标准，滴加2~3滴超纯水至棱镜表面，闭合棱镜后轻轻按压，避免产生气泡；待显示稳定后读取折射率值，若读数与标准值偏差超过±0.0002，需旋转零点调整旋钮，直至读数一致。

量程校准需选用2~3个覆盖常用浓度范围的氯化钠标准溶液（如3%、5%、10%，对应20℃时折射率分别约为1.3370、1.3395、1.3440）。校准步骤为：用待校准的标准溶液润洗棱镜2~3次（去除残留的超纯水），滴加约0.1ml溶液至棱镜中心，确保溶液均匀覆盖棱镜表面（无气泡、无空缺）。

读取数值后，计算浓度误差：误差=（测量浓度-标准浓度）/标准浓度×100%。通常允许误差为±0.1%（质量浓度），若误差超出范围，需检查棱镜是否清洁（如有无指纹、划痕），或送生产厂家维修。

校准后需用无尘光学纸轻轻擦拭棱镜，避免盐渍残留；若长期不使用，需在棱镜表面涂抹少量硅油，防止棱镜氧化。

电导仪的具体校准要求

电导仪的工作原理是“氯化钠溶液的电导率与其浓度成正比”，但电导率受电极常数和温度的影响极大，因此校准需重点关注这两个参数。首先校准电极常数：电极常数是电极的固有属性（通常为0.01、0.1、1.0 cm⁻¹），需用已知电导率的氯化钾标准溶液校准。

校准电极常数的步骤：将电极浸入20℃的0.01mol/L氯化钾标准溶液（电导率为1413μS/cm）中，待读数稳定后，调整仪器的“电极常数”设置项，使仪器显示的电导率值与标准溶液的电导率一致。若电极常数偏差超过±5%，需更换电极。

量程校准需用氯化钠标准溶液（如5%氯化钠溶液20℃时电导率约为10000μS/cm），校准前需开启温度补偿功能：将温度补偿设置为“自动”或“20℃”，因为温度每升高1℃，氯化钠溶液的电导率约增加2%，若温度补偿不准确，会导致浓度计算误差。

校准后的验证：用校准后的电导仪测量另一个浓度的氯化钠标准溶液（如10%氯化钠溶液20℃时电导率约为18000μS/cm），计算测量值与标准值的相对误差，相对误差需≤2%。若误差过大，需重新校准电极常数或检查温度补偿功能。

注意事项：电极需保持清洁，每次使用后用超纯水冲洗3次，并用定性滤纸吸干电极表面的水分（禁止用滤纸擦拭电极的敏感膜）；若电极表面有白色盐渍，可用10%的稀盐酸浸泡10分钟，再用超纯水冲洗干净，避免盐渍影响电导率测量。

滴定装置的具体校准要求

滴定法（如莫尔法，即银量法）通过滴定氯离子浓度来计算氯化钠含量，其准确性依赖于玻璃量器（滴定管、移液管）的容量校准和指示剂的有效性。首先校准滴定管：依据JJG 196-2006《常用玻璃量器检定规程》，对于50ml酸式滴定管，需校准0~10ml、0~20ml、0~30ml、0~40ml、0~50ml五个点的容量。

滴定管的校准步骤：将滴定管洗净、晾干，注入超纯水至“0”刻度线，放置1分钟后，将水缓慢放出至已称重的容量瓶中（准确至0.01g），记录放出的体积和水的质量，根据水的密度（20℃时为0.9982g/ml）计算实际体积，实际体积与标称体积的差值需≤±0.05ml（50ml滴定管）。

移液管的校准：以10ml移液管为例，洗净后吸取超纯水至刻度线，将水放入已称重的容量瓶中，计算实际体积，允差需≤±0.02ml。若容量误差超出范围，需更换量器或进行修正（如记录实际体积，计算时用实际体积替代标称体积）。

指示剂的有效性验证：莫尔法使用铬酸钾作为指示剂（10%铬酸钾溶液），需验证指示剂的浓度是否合适。取10ml 0.1mol/L氯化钠溶液，加入1ml铬酸钾指示剂，用0.1mol/L硝酸银标准溶液滴定至砖红色终点，消耗的硝酸银溶液体积需与理论值（10ml）的偏差≤0.1ml。若偏差过大，需重新配制指示剂。

校准后的滴定装置需进行回收率试验：用已知浓度的氯化钠标准溶液（如5%）进行滴定，计算回收率（回收率=测量浓度/标准浓度×100%），回收率需在99%~101%之间，确保滴定结果准确。

校准周期的确定原则与常见周期

校准周期是指两次校准之间的时间间隔，其确定需综合考虑三个因素：仪器的使用频率、稳定性和使用环境。使用频率越高，仪器的磨损或性能下降越快，周期越短；例如每天使用的折光仪，周期宜为3个月；每周使用1~2次的电导仪，周期可为6个月。

仪器的稳定性是关键因素：折光仪采用光学原理，结构简单，稳定性较好，校准周期可延长至6~12个月；电导仪的电极易受污染、老化，稳定性较差，周期宜为3~6个月；玻璃量器（滴定管、移液管）若保存良好（置于干燥、无尘环境），稳定性好，周期可设为12个月。

使用环境的影响：若仪器长期处于高湿度（>85%）、多灰尘或有腐蚀性气体的环境中，会加速仪器的老化（如电子元件受潮、棱镜表面划痕），需缩短校准周期；例如在盐雾试验室中使用的电导仪，周期需缩短至3个月。

试验标准的推荐周期：GB/T 10125-2012推荐“仪器应定期校准，校准周期不超过12个月”；JJF 1139-2005《计量器具检定周期确定原则和方法》建议，对于稳定性好的仪器，周期可延长至24个月，但需通过期间核查确认。

期间核查：若校准周期较长（如12个月），需每3~6个月进行一次期间核查，用质控样（已知浓度的氯化钠溶液）检测仪器，若核查结果不合格，需提前进行校准。例如折光仪每6个月核查一次，若测量质控样的误差超过±0.1%，需立即重新校准。

校准后的验证与记录管理

校准完成后，需进行“校准有效性验证”，确保仪器能满足试验要求。验证方法是用校准后的仪器检测1~2个未知浓度的氯化钠溶液（或已知浓度的质控样），计算测量值与真实值的偏差。例如用校准后的折光仪检测5%的氯化钠质控样，测量值为4.95%~5.05%，则偏差≤0.05%，符合要求。

若验证结果不合格（偏差>0.2%），需查找原因：可能是校准过程中操作失误（如标准溶液润洗次数不足）、标准物质失效（如标准溶液过期）或仪器故障（如折光仪棱镜划痕）。需重新校准或维修后再次验证，直至合格。

记录管理是校准的重要环节，需确保记录完整、准确、可追溯。记录内容包括：仪器信息（名称、型号、编号）、校准日期、校准机构（内部校准需记录校准人员，外部校准需记录机构名称、资质证书编号）、标准物质信息（名称、浓度、证书编号、有效期）。

校准项目及结果：折光仪需记录零点校准值、量程校准的标准溶液浓度与测量值、误差值；电导仪需记录电极常数校准值、温度补偿验证结果、电导率测量值；滴定装置需记录滴定管、移液管的容量校准结果、指示剂有效性验证结果。

下次校准日期：根据校准周期确定，如折光仪校准周期为6个月，校准日期为2024年1月，则下次校准日期为2024年7月。记录需以纸质形式签字确认，或电子形式加密保存，保存期限至少为3年（符合GB/T 19001-2016质量管理体系的要求）。